
采矿引起的应力重新分布显着改变煤的孔隙破裂结构(PFS),从而直接影响瓦斯抽采效率。然而,应力约束下 PFS 的演化及其与机械损伤的相关性尚不完全清楚。因此,本研究利用原位核磁共振成像分析仪在不同围压(4-12 MPa)下进行三轴压缩实验,以监测PFS的时空演化。采用分形理论表征孔隙复杂性和迂曲度,建立损伤变量与孔隙参数之间的定量关系。
结果表明,PFS依次经历压缩、扩张和严重破坏,对应T2谱面积的动态变化。随着围压增加,孔隙压缩系数降低,破坏模式从拉剪主导转变为剪切主导。孔隙度和渗孔比例(PSP)均先减小后增大,而渗孔几何分维数(Dgs)和迂曲度分维数(DT)则表现出相反的趋势。损伤变量的演化与孔隙参数的演化相协调,三次函数准确地表征了它们的关系。在高围压(>6 MPa)下,孔隙度和PSP在完全破坏前呈现二次下降,而Dgs则呈现反弹后进一步下降的趋势。受损煤中微裂缝和渗流孔隙的重新压实是这些孔隙参数二次降低或反弹的主要原因。
这些研究结果阐明了受损煤中的应力-孔隙耦合机制,为优化瓦斯抽采策略提供了理论依据。
煤中的孔裂隙结构是影响瓦斯扩散和渗流行为的关键,显著影响井下瓦斯抽采时间。应力变化会影响煤中的孔裂隙结构,导致瓦斯的赋存状态和运移行为发生变化。因此,有必要研究变应力作用下煤中孔裂隙的演化规律并进行量化表征,这对于实现煤矿瓦斯高效抽采至关重要。
鉴于煤层内部孔裂隙结构对灾害预防和资源开采的重要性,已有大量研究致力于煤中孔隙演化和裂缝扩展的精准表征。经典的测试方法,包括压汞法、气体吸附法、CT和SEM等,对于研究煤岩孔隙结构提供了宝贵见解。然而,这些方法不能有效考虑外部应力对孔隙和裂隙的影响。为此,集成三轴压缩单元的CT成像系统被开发并用于在线测试孔裂隙发育过程。基于数字图像重构三维模型后,结合数值模拟和理论分析来实现孔裂隙结构的量化表征。原位CT扫描技术对研究应力约束下的孔裂缝演化提供重要支撑,但受限于分辨率,其无法有效表征煤中更小的微纳米孔隙。低场核磁共振技术(LF-NMR)具有较大的孔隙测试范围,可实现煤中微纳米孔隙的量化表征。因此,将LF-NMR与三轴加载技术相结合的研究思路被提出。借助T2谱可研究煤体内部孔隙率、孔径分布和孔隙分形维数随应力的变化过程。此外,核磁共振成像(NMRI)可用于在线观测孔裂隙的空间分布特征和裂缝起裂、扩展过程。已有研究为理解应力约束下煤中多尺度孔隙演化及量化评估提供了重要的支撑。然而,已有研究仍未充分揭示孔隙演化的围压效应,且煤体损伤与多元孔隙参数间内在关联仍不清楚。
为解决上述问题,采用一种集成三轴加载装置的低场核磁共振成像分析仪开展了不同围压(4-12 MPa)下的三轴压缩试验,实时监测了煤样的T2谱和核磁共振成像NMRI。首先,基于T2谱分析了孔隙率和孔隙占比的变化并计算了孔隙的可压缩性系数,借助NMRI获取了煤样渐进破坏的孔隙空间分布特征。其次,基于分形理论计算了孔隙的几何分形维数Dgs和迂曲度分形维数DT,重点关注孔隙复杂程度和迂曲度。最后,采用基于Weibull分布的损伤本构模型计算了损伤变量,建立了损伤变量与多元孔隙参数间的关系。此外,还探讨了围压对孔裂隙演化的影响机理。研究结论对阐明“应力-孔隙”间的关系提供了支撑,有助于实现煤矿瓦斯高效抽采。
01 实验样品
煤样来自中国陕西神木红岩煤矿,样品基本参数见表1。煤样种类为烟煤,镜质组反射率为0.58%。煤样的水分、灰分和挥发分分别为9.63%、9.12%和27.32%。煤样的镜质组、惰质组和壳质组分别为18.02%、76.23%和1.13%。在现场获取大块煤样后用保鲜膜包裹,然后运送至实验室中切割成为直径25 mm,高度50 mm的圆柱体。将圆柱体两面打磨平整,确保端面的不平行度小于0.02 mm。

02 实验设备
采用配备三轴加载单元的 NMRI 分析仪(苏州纽迈分析仪器股份有限公司:MacroMR12-150H,图 1a)来获取三轴压缩过程中的 PFS 信息。该系统能够在不同应力条件下测量 T2 谱和 NMR 图像。最大轴向应力、围压和注入压力分别为120 MPa、40 MPa和25 MPa。氟化液体用于限制压力负载和系统冷却,以避免额外氢信号的干扰。磁场强度和共振频率分别为 0.3 ± 0.05 T 和 12 MHz。图1b和图1c示出了样品架的主要结构,该样品架主要由钛合金和陶瓷材料组成,以尽量减少顺磁成分的影响。CPMG序列和HSE序列分别用于获得孔隙的孔径分布和空间分布(核磁共振图像)。

图1 实验设备
实验前,使用标准样品进行参数校准,以确保高信噪比(SNR)并提高测量精度。主要实验参数如表2所示。随后,测量了标准样品的 T2 谱,建立了孔隙率与 T2 信号强度之间的关系(图2)。结果表明孔隙率和信号幅度之间存在明显的线性关系,从而证实了测量的准确性。


图2 孔隙率与信号强度的关系
03 实验方案
在测试之前将样品用水真空饱和24小时以达到完全饱和。随后,将煤样放置在三轴岩心支架内(图 1d)。设计了 5 个围压(σc)级别,即 4、6、8、10 和 12 MPa,分别记为 HY1~HY5。考虑到垂直应力梯度为 0.027 MPa/m,侧压力系数为0.75,该范围对应的埋深约为 200-600 m。
实验步骤如下:①将饱和样品放置在三轴样品架上并安装在核磁共振装置中。以2 MPa/min的加载速率同时施加轴压和围压,直至达到静水压力状态。 ② 此后,以2MPa的压力将水连续注入样品中。水完全渗透样品后,获取初始 T2 谱和 NMR 图像。 ③保持围压恒定,同时以2 MPa/min的加载速率逐步增加轴压2 MPa,直至试样破坏。 ④ 失效后更换样品,其余试验重复上述步骤。
在实验过程中,每间隔一步测试一次T2谱,每间隔两步测试一次NMRI。由于设备无法实现位移控制加载,为避免样品穿透热缩管,在样品失效后人为控制应力稳定后再进行数据采集。
实验结果
01 力学特征
不同围压下的应力-应变曲线和相应的力学参数如图3所示。由于样品是逐步加载的,因此提取最初达到每个目标应力时记录的数据点来构建曲线。随着偏应力的增大,煤依次经历线弹性阶段、屈服阶段和峰后阶段(见图3a)。煤中的PFS在初始加载到静水应力状态期间被压实,从而导致不明显的压实阶段。
随着围压的增加,峰值偏应力和峰值应变都增加。此外,峰值偏应力从29.74 MPa增加到46.67 MPa,增加了56.92%。同时,峰值应变从约1.80%增加到2.81%,相当于增加了56.11%。峰值强度和峰值应变均与围压表现出很强的线性相关性,R2分别为0.991和0.905(图3b)。HY3的峰值应变略高于HY4;这是由于HY3的峰值强度与特定采样点重合,导致测试时捕获到的应变增量较大。

图3 不同围压下煤样的力学特性:(a)应力-应变曲线;(b)峰值偏应力、峰值应变和围压之间的线性关系
02 T2谱
图4显示了煤样在特定偏应力水平下的T2谱。将T2转换为孔径后:根据孔隙分类方法可以识别出不同孔隙类型对应的信号幅值。所有煤样的T2谱均表现出明显的三峰分布,可分为三个峰,从左到右分别表示为P1、P2和P3。P1对应孔径在1~50 nm范围内,代表微孔和中孔。 P1 显示主峰强度和光谱面积,这表明微孔和介孔构成了孔隙系统的大部分。 P2对应于50-3000 nm的孔径,代表大孔隙,而P3的跨度为3000-100000 nm,与微裂缝、宏观裂缝和空隙空间中的水信号相关。反映孔径超过 10000 nm 的T2信号被排除在后续分析之外,以减轻自由水信号的干扰并解释样本失效后的宏观裂缝。
在加载过程中,PFS 经历压实、扩张和断裂发展。在线弹性阶段,PFS主要被压实,这导致P1和P2的峰值强度和光谱面积逐渐减小。P2 的减少量始终大于P1,表明大孔更容易压实。进入屈服阶段后,孔隙从压实过渡到扩张,导致峰值强度和T2光谱面积增加。在峰后阶段,微裂缝迅速合并成宏观裂缝,导致光谱区域急剧增加。 HY1 和 HY2 的 P1 变化较小,而 HY3-HY5 则观察到更明显的增加。 HY1-HY5 的 P2 峰强度峰后增加分别为 21.44%、11.49%、15.09%、26.89% 和 18.48%。总体而言,与 P1 相比,P2 在失效后的光谱面积和峰值强度方面都表现出更显着的变化。

图4 煤样在特定偏应力下的T2谱:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa
03 核磁共振图像
PFS的空间分布可以通过NMRI可视化。特定偏应力水平下的核磁共振图像如图5所示。红色区域表示较高的水信号强度,而蓝色区域对应于较低的信号强度。每个核磁共振图像下方所示的值表示所施加的偏应力。
PFS 在线弹性阶段被压缩,这导致高信号区域范围的减少。例如,图5b-16 MPa 和图5e–28 MPa 分别对应于峰值强度的 46.70% 和 59.98%。随着偏应力的增大,孔隙逐渐扩张,并伴随着微裂缝的萌生,最终破坏后合并成宏观裂缝(图5a-28 MPa、图5b-34 MPa、图5e-38 MPa)。HY4在中上部区域表现出局部剪切断裂,但没有形成贯穿的断裂。对于HY1-HY3,样品破坏后出现平行于轴向载荷方向的高信号区域(图5a-c),从而表明拉伸破坏有助于宏观断裂的形成。相比之下,HY4 和 HY5 中不存在这一特征,因此,表明随着围压的增加,从拉剪复合破坏转变为剪切主导破坏。

图5 不同围压下特定偏应力煤样的NMR图像:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
讨论
围压对孔隙结构的影响
根据图2所示关系,将T2谱幅值转换为孔隙度,计算结果如图6所示。目前基于T2谱的渗透率模型主要有TC模型和SDR模型。根据这些理论模型,渗透率与孔隙度和连通孔隙比例呈正相关。因此,孔隙度的演化在一定程度上可以用来评价煤的渗透性。在线弹性阶段,孔隙仍处于压实状态,从而导致孔隙率逐渐降低。在屈服阶段和峰后阶段,孔隙开始扩张,导致孔隙率增加。
所有样品的孔隙率在峰值后阶段显着增加,并在峰值应力附近达到最小值(黑色椭圆)。值得注意的是,对于 HY3-HY5,在屈服阶段观察到孔隙率略有回升,然后进一步下降。例如,HY3 的孔隙率在应变为1.94%时几乎保持恒定。这种行为主要与高围压下大孔隙和微裂缝的重新压实有关。

图6 不同围压下孔隙度随应变的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
基于IUPAC分类,将直径小于50 nm的孔隙定义为吸附孔。吸附孔与渗流孔谱面积的占比计算结果如图7所示。最初,吸附孔(PAP)比例逐渐增加,而渗流孔比例逐渐减少。这表明大孔隙和微裂缝逐渐被压实,从而降低了水信号强度。当偏应力超过一定阈值时,渗流孔(PSP)比例开始上升。破坏后产生大量新的孔隙和裂缝,导致PSP显着增加。与 HY1 和 HY2 相比,HY3-HY5 的 PSP 在失效前表现出 PSP 二次下降(黑色椭圆),分别下降了 0.18%、0.36% 和 0.39%。这种现象发生在屈服阶段,此时承载能力下降,孔隙在高围压下发生二次压实。此外,较高的围压会导致渗流孔隙的压实作用更强,从而导致 PSP 的降低幅度更大。这种现象与图6所示的孔隙度演化一致,从而证实高围压抑制了孔隙扩张和裂缝萌生。

图7 吸附孔/渗流孔占比随应变的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5,σc = 12 MPa.
孔隙分形特征
采用几何分形维数Dgs和迂曲度分形维数DT来表征煤体孔隙的复杂程度和迂曲特征。图8展示了不同围压下Dgs随应变的演化过程。Dgs最初增加,随后减少,然后在完全失效后急剧减少。Dgs的转折点与屈服阶段的开始大致一致,表明它可以作为孔隙扩张的指标。渗流孔隙的复杂性先增加后减小。这一现象表明孔隙扩张和裂缝扩展可以降低 PFS 的复杂性。此外,具有较高围压的样品在完全失效之前表现出Dgs的二次回弹,特别是对于HY3-HY5。HY3-HY5的Dgs增幅分别为0.006、0.0013和0.011,表明较高的围压促进了Dgs的反弹。高围压下受损煤内大孔隙和微裂缝的重新压实增加了孔隙的复杂性。Zhou等在7 MPa围压下也报道了类似的现象。因此,屈服阶段Dgs的演化主要受围压控制。

图8 不同围压下Dgs随应变的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
图9展示了不同围压下DT随应变的演化过程。对于所有样品,DT都呈现出最初逐渐增加,然后在样品完全失效后急剧下降的趋势。根据迂曲度的定义,DT越大,表明流体流动路径越复杂,从而降低传输效率。
最初,粗糙的孔隙(或裂缝)壁在压实作用下受到挤压和摩擦,导致流动阻力增加。宏观裂缝形成后,流动路径变得扩大且不那么曲折,从而导致DT显着下降。失败后,HY1-HY5 DT 相对减少分别为 2.77%、1.53%、1.43%、2.06% 和 1.35%。随着围压的增加,DT的相对变化减小,这表明围压有效抑制了曲折度的降低;值得注意的是,这一结果与之前的研究结果一致。
这些研究表明,在恒定水压下,增加围压会显着增加DT,而在恒定围压下增加水压会产生相反的效果。尽管没有考虑煤层破坏,但观察到的较高水压引起的弯曲度降低支持了破坏降低弯曲度的结论。此外,DT与Dgs不同,在高围压条件下并未出现“回弹”现象。在屈服阶段,不同煤样间的DT变化大致可分为两类:开始减小(Fig. 9a和b)和持续增大(Fig. 9c-e)。对于HY1和HY2,在屈服阶段孔隙扩张和微裂隙发育导致煤样内部孔裂隙的迂曲度减小;对于HY3~5,渗流孔和微裂隙被压实导致迂曲度分形仍保持增大,这与Dgs的回弹相对应。

图9 不同围压下DT随应变的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
煤体损伤对孔裂隙演化的影响
图10展示了实验数据和理论曲线之间的比较,相应的模型参数如表3所示。理论模型与实验数据非常吻合,HY1-HY5的R2分别为0.987、0.996、0.989、0.998和0.990。损伤变量的演化遵循明显的三阶段模式(如图10a所示)。在第一阶段,损伤变量保持接近于零,这表明煤样内没有发生明显的损伤。在第二阶段,损伤变量开始逐渐增加,并在峰值应变时达到0.2-0.3。最后,在第三阶段,伤害变量急剧增加并稳定在1附近。

图10 不同围压下煤样实验数据与理论曲线对比:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
图11说明了损伤变量、孔隙率和PSP的演化。孔隙率和 PSP 均表现出先下降后上升的趋势。然而,PSP 在峰值强度之前表现出明显的增长趋势,其转折点出现在峰值强度之前(黑色椭圆)。此外,孔隙度波动较大,不适合评估煤体损伤。因此,PSP 可以作为表征煤损伤的更稳健的参数。 PSP 的变化与损伤演化的三个阶段一致。在第一阶段,煤内没有发生明显的损坏,并且 PFS 保持在压缩状态。在第二阶段,煤体损伤引起孔隙扩张和微裂缝发育,导致PSP逐渐增加。在第三阶段,损伤急剧增加,导致微裂纹成核和宏观裂纹的形成,从而导致PSP显着增加。

图11 不同围压下损伤变量、孔隙度和渗流孔隙比例的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc = 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
图12显示了损伤变量DT和Dgs的演化。随着应变的增加,DT和Dgs均呈现先增加后减少的趋势。 DT的变化更加明显,并且两个参数在第二阶段开始同步下降。第三阶段,DT和Dgs均显着下降,表明煤体损伤显着降低了渗流孔隙和微裂缝的复杂性和曲折度。而且,煤体破坏不仅产生大量新的孔隙和裂隙,而且还伴随着应力释放,降低了孔隙的压实程度。因此,流体迁移路径的曲折度降低。随着围压的增加,DT和Dgs的演化模式发生变化,主要发生在阶段II和阶段III。在第二阶段,在样品失败之前,HY3-HY5 中的Dgs出现反弹(黑色虚线框)。在此期间,损坏变量保持在0.15以下,从而表明尚未发生灾难性结构故障。在高围压下,渗流孔隙和微裂缝容易被压实,需要较高的轴向应力才能形成宏观裂缝。渗流孔隙和微裂缝的高应力敏感性是Dgs回弹的主要原因。
值得注意的是,DT在第二阶段并未表现出反弹。对于HY1和HY2,DT由增加趋势转变为减少趋势,而HY3-HY5则继续呈现增加趋势。尽管在样本失效之前DT持续增加,但其相对增长率逐渐衰减。例如,HY5破裂前的DT值为1.2115和1.2116。这种趋势是由于高围压下孔隙扩张与新形成的孔隙和裂缝压缩的竞争效应所致;然而,后者在完全失败之前占主导地位。在第三阶段,DT和Dgs均急剧下降。随着围压的增加,分形维数急剧减小对应的损伤变量减小,HY1~HY5 的值分别为 0.966、0.665、0.393、0.314 和 0.505。这说明第三阶段分形维数演化的差异也与不同围压下煤样的破坏模式密切相关。

图12 不同围压下损伤变量DT和Dgs的演化:(a) HY1, σc = 4 MPa; (b) HY2, σc= 6 MPa; (c) HY3, σc = 8 MPa; (d) HY4, σc = 10 MPa; (e) HY5, σc = 12 MPa.
为了进一步研究不同围压下煤体损伤对孔隙参数的影响,选取HY1和HY5建立损伤变量与孔隙参数的关系(见图15)。图13a-d和15e-h分别示出了HY1和HY5的实验数据和相应的拟合曲线。随着损伤变量的增加,孔隙率先降低后增加(图13a和e)。当损伤变量约为 0.1 时,孔隙率达到最小值,此后孔隙率开始增加,一旦损伤变量超过 0.2,孔隙率急剧上升。这种趋势对围压相对不敏感。一旦损伤变量超过0.01,HY1的PSP就开始增加,并在超过0.2时急剧上升(图13b)。同时,HY5的PSP在增加之前表现出局部最小值,约为0.04。当损伤变量接近0.2时,PSP达到全局最小值,随后表现出快速增加(图13f)。在高围压下,需要更高的轴向应力来引起孔隙扩张,从而导致PSP在更高的损伤阈值下反弹。
HY1的Dgs在失效前表现出逐渐下降的趋势,而DT则遵循相反的模式(图13c和d)。相比之下,HY5的Dgs和DT在失效前都呈现出总体增加的趋势(图13g和h)。随着损伤变量从0.013增加到0.21,相应的Dgs和DT分别从2.934增加到2.9353,从1.029增加到1.2116。当损伤变量超过临界阈值时,Dgs和DT均显着下降,这表明PFS的复杂性和曲折性降低。HY5的DT和Dgs降低了0.0164和0.0084,分别是HY1的45.65%和49.40%。高围压抑制了损伤对孔隙复杂性和迂曲度的削弱作用,并导致破坏前Dgs显着反弹。此外,与Dgs相比,DT对围压的敏感性较低。

图13 损伤变量与孔隙结构参数之间的关系:(a-d). HY1, σc=4 MPa; (e-h) HY5, σc = 12 MPa.
本文结论
本研究使用NMRI分析仪监测了煤在三轴压缩下的PFS演化和破坏模式。系统研究了围压对孔隙压缩系数、孔隙比例和分形维数的影响。通过将实验数据与损伤本构模型相结合,建立了孔隙参数与损伤变量之间的定量关系。主要结论如下:
(1)围压增大,煤体抗压强度增强,影响孔隙演化。PFS经历压缩、扩张和严重失效,这对应T2光谱区域的动态变化。初始围压越高,孔隙可压缩性系数越低。高围压会导致孔隙度和PSP二次降低,随后在破坏后急剧增加。随着围压的增加,破坏模式由拉剪破坏转变为剪切主导破坏。
(2)加载过程中Dgs和DT均表现出先逐渐增加后急剧下降的趋势。在早期加载阶段,孔隙压缩增加了结构的复杂性和流动阻力。孔隙扩张、连通和裂缝发育降低了孔隙复杂性,同时增强了流体输送能力。当围压超过6 MPa时,Dgs呈现先反弹后急剧下降的趋势,而DT则呈现持续上升的趋势。
(3)损伤演化分为三个不同的阶段,每个阶段都有特定的孔隙结构特征。在第一阶段,孔隙和裂缝处于压缩状态。在第二阶段,孔隙从压实过渡到扩张,伴随着微裂缝的萌生和扩展。在第三阶段,煤体经历不稳定破坏,伴随着孔隙参数的显着变化。损伤变量与孔隙参数之间的关系可以用三次函数来很好地描述。
(4)渗流孔隙对孔隙扩张和裂缝发育起主导作用。分级加载过程中,高围压下渗流孔隙和微裂缝的二次压实是导致孔隙参数二次降低或回弹的主要原因。因此,在评价瓦斯运移和设计瓦斯抽采策略时,应考虑地应力作用下受损煤中孔隙和裂隙的重新压实。
推荐设备

大口径核磁共振成像分析仪
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参考文献:
[1] Xu H, Zhai C, Ranjith P G, et al. Pore-fracture evolution and fractal characteristics of coal under triaxial compression: Insights from in-situ nuclear magnetic resonance[J]. International Journal of Rock Mechanics and Mining Sciences, 2026, 204: 106566.
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