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准确、快速的油水含量同测技术:低场核磁共振

准确、快速的油水含量同测技术:低场核磁共振

今天为大家介绍一篇江南大学陈龙2017年在Food Chemistry 上发表的文章——核磁共振技术在模拟油炸食品体系油水含量快速测定中的应用。

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1.主要结论:LF-NMR可以用于油炸食品体系中油水含量的同时分析测定
2.方法基础:结合烘箱干燥实验操作,确定了油炸食品体系低场核磁横向弛豫谱中油水信号的归属,发现油水信号没有发生重叠,有着清晰的独立分界,这为利用LF-NMR同时测定水油含量方法的建立奠定了基础。
3.方法优势:首先LF-NMR技术无损、快速、绿色,相比传统的索氏抽提法、烘干法,具有很大的方法优势,无需化学试剂,对人体无害,绿色环保。相比近红外方法,低场核磁共振技术属于直接测试,无需大量模型,针对油脂煎炸过程颜色逐渐变深的现象,低场核磁法完全不受限制,属于集快速、准确、严谨、环保、创新于一体的方法,值得尝试。

1.研究背景意义

图1:油水共存复杂体系水油分析方法比较


图1:油水共存复杂体系水油分析方法比较

食品中油水含量指标非常重要,而当前的检测方法却稍显落后


食品中存在很多油水共存的复杂体系,油水两种成分的含量和分布决定着最终食品的食用质量和储藏稳定性。近些年来人群中肥胖症、心脑血管疾病等发病率的快速增长,也促使人们日益重视降低食品含油率、控制和减少油脂摄入等方面的研究。
测定油水含量常规方法——索氏抽提法、烘箱法耗时长、稳定性差、易受干扰(如果大家亲身做过实验就知道,用谨小慎微如履薄冰形容也不为过,最怕数据一反常态,空气异常安静)
探索一种快速、无损、绿色的方法势在必行

2.实验设计及过程

01.淀粉基油炸模拟体系中水油信号的区分

页岩,样品物性、TOC含量及矿物含量


图2:淀粉基油炸模拟体系的CPMG质子横向弛豫图谱
A.20%水分条件下油炸处理;B.50%水分条件下油炸处理。

用LF-NMR测试油炸样品横向弛豫图谱,烘箱干燥油炸样品,再用LF-NMR测定样品的横向弛豫谱;对比样品干燥前后横向弛豫谱的差异,确定油炸样品中水油信号。油炸工艺选用的是大豆油180℃下煎炸20分钟后进行检测。

LF-NMR探知模拟淀粉基油炸体系中主要存在油脂信号峰和结合水信号峰,结合水信号峰分为弱结合水和强结合水,其中弱结合水可以在105℃高温下烘干除去,而强结合水则始终保留在样品中(图2)。针对样品中水信号的特征,实验中利用锰离子降低游离水的弛豫行为,使水信号峰出峰位置尽量与样品中结合水信号峰位置匹配。

图3.系列水、油标准样品横向弛豫图谱


图3.系列水、油标准样品横向弛豫图谱

图4.模拟油炸样品横向弛豫谱


图4.模拟油炸样品横向弛豫谱谱

02.水油标准曲线制作

配置适当浓度的氯化锰水溶液,使其横向弛豫出峰位置与油炸样品中水分出峰位置相一致;称取一系列质量由低到高的氯化锰水溶液和油炸用油,分别采用 CPMG序列进行测定,以各自质量为横坐标、低场核磁信号峰积分面积为纵坐标绘制水油定量标准曲线。

图5.制作油、水标准曲线


图5.制作油、水标准曲线

图6.三种油脂体系中油脂、水分含量LF-NMR和传统方法的对比


图6.三种油脂体系中油脂、水分含量LF-NMR和传统方法的对比

利用LF-NMR技术测定了系列油、水标准样品的弛豫信号,以标准品的信号峰面积为纵坐 标、标准品的质量作为横坐标制作水油的标准工作曲线( 图 5),所得曲线的R2均大于0.99,说明低场核磁技术能够很好地应用于油炸食品中水油含量的分析测定中。

由于淀粉体系多样,因此选取三种具有代表性的淀粉:糯玉米淀粉(wcs)、标准淀粉(ncs)、高直链玉米淀粉(hacs)在实验条件下进行煎炸实验,根据标线计算油脂和水分含量,并与传统方法进行对比,发现现LF-NMR法能够很好地测定油炸样品中的水油含量。

03.深入探索

相信你看到这里,觉得本篇论文应该结束了,但是作者在探索该方法的适用范围上又做了一些很有意思的实验,毕竟食品对象含水率各有不同,煎炸温度不一,因此作者又进一步将LF-NMR法应用于油炸参数(水分、油脂温度、煎炸时间)对油炸样品中水油含量影响的分析中。

图7.水分含量对样品水油含量的影响


图7.水分含量对样品水油含量的影响

样品的初始水分含量显著影响着油炸过程中淀粉对油脂的吸收。对于普通玉米淀粉,30% 水分含量下的吸油量几乎是10%水分含量下吸油量的2倍。水分的增加将会促进淀粉颗粒的膨胀及结晶区双螺旋结构的破坏,使得淀粉颗粒变得更加疏松,因而更有利于淀粉颗粒吸收油脂。


油炸温度

图3:利用核磁T2与压汞确定孔径分布


油炸温度也影响淀粉吸油特性,但影响比较复杂,感兴趣的可以下载相关文章研究。对于普通玉米淀粉,180℃下的吸油量最低。


油炸时间

图4:渗吸过程油相弛豫谱变化


有趣的是,三种淀粉对油脂的吸收均随着油炸时间的延长而显著降低,这可能是由于油炸时间的延长造成部分吸附态淀粉颗粒的膨胀破碎,使得吸附状态的油脂重新释放出来。

3.展望


该方法有望成为工业煎炸中食品中油脂、水分含量的快速检测方法
研究淀粉在煎炸过程中的油脂吸附、内部作用机理有参考意义

参考文献:
Long Chen, Yaoqi Tian, Binghua Sun, Jinpeng Wang, Qunyi Tong, Zhengyu Jin*. Rapid, accurate, and simultaneous measurement of water and oil contents in the fried starchy system using low-field NMR, 2017, 233: 525-529 (Food Chemistry, SCI, IF=4.529, 食品科技一区,TOP期刊)

纽迈小编:小z. 本文更多实验结果和结论

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