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NMR(核磁共振)弛豫图谱快速鉴定食用油掺假

NMR(核磁共振)弛豫图谱快速鉴定食用油掺假

科普小知识
油:是指动物或植物油料经过压榨或浸出等工艺,未经过精炼加工的初级油。毛油中含有大量的杂质、水分、胶质等,会影响油脂的使用质量,缩短油脂储存时间。
精炼:毛油经过脱水、脱皂、脱胶、脱溶、脱质、脱臭、脱色过程变成可食用油的过程。

米糠油加工工艺

米糠油加工工艺

1.预处理

米糠毛油:从米糠油加工点收集,过滤后使用。
3种植物油:购于超市,直接使用。


2.实验思路

食用油掺假实验思路

结果分析

特征峰的发现
利用低场核磁共振测定米糠毛油和3种食用植物油(花生油、橄榄油和葵花籽油)的核磁信息,并对其进行多组分反演,得到的弛豫图谱和核磁信息如图1和表1所示。花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的核磁图谱存在明显差异,在米糠毛油的弛豫图谱中,两个主成分峰的左边还出现了一个明显的小峰,其弛豫时间在10ms左右。米糠毛油与其它三种食用油相比,没有经过精炼工艺,其成分中还含有大量的杂质和游离脂肪酸,使得油脂组分发生改变,进而使其NMR特性发生变化而出现了特征峰T21。因此,可以依据特征峰的有无定性判断食用油中是否掺有米糠毛油。

花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫图谱

图1:花生油、橄榄油、葵花籽油和米糠毛油的弛豫图谱

表1:四种油样的弛豫时间T2及组分分布

图1 多孔材料中物质相变行为

不同比例米糠毛油掺假检测
为了验证正常食用食物油在掺入米糠毛油后是否仍会出现特征峰,以及能否依据特征峰对食用植物油进行掺假检测。三种食用油样分别按照比例(0%-100%)掺入米糠毛油,测定其弛豫图谱,如图2所示。花生油、橄榄油和米糠毛油的测定结果定义为掺伪0%,米糠毛油的测定结果测定结果定义为掺伪量100%。
由图2可以看出,当米糠毛油掺入到花生油、橄榄油和葵花籽油中时,三种食用油的弛豫峰的位置和比例均发生不同程度的变化。虽然弛豫时间T22和T23及其面积比例改变的程度不大,但掺伪油的特征峰T21及其比例就改变明显,且随着掺伪量的增加S21的比例也随之增加。而且,所有掺伪的油样中均能检测到特征峰T21,故可将此弛豫峰出现与否作为米糠毛油掺伪的定性物。

花生油、橄榄油和葵花籽油掺杂不同比例米糠毛油后的弛豫图谱

图2:花生油、橄榄油和葵花籽油掺杂不同比例米糠毛油后的弛豫图谱

米糠毛油掺假定量分析
所有掺伪样品都出现了特征峰,而且特征峰面积所占比例随着掺伪量的增加而增加。为了探究掺伪量与特征峰面积所占比例之间的内在联系。选T21峰作为掺伪特征峰,取3种油样掺伪实验测试值,用S21所占比例作为横坐标,米糠毛油掺伪量作为纵坐标绘制标准曲线。如下图3所示,米糠油掺伪比例和特征峰面积所占比例之间有很好的线性关系,R2=0.995,故可对米糠毛油的掺伪进行定量分析。
植物油掺米糠毛油曲线的回归方程为 : K/ % =48 .792 ω+2 .2831
K,掺伪量,%;
ω,S21所占比例,%;
为了验证该标准曲线的适用性,取花生油掺伪米糠毛油测定结果代入到标准曲线进行验证,计算结果如表2所示。由表2可以发现,实际掺伪量与计算掺伪量差异不显著,故该标准曲线可以用于米糠毛油掺伪的定量分析。

图3:米糠毛油掺伪曲线

图3:米糠毛油掺伪曲线

表2:花生油掺伪米糠毛油的实际掺伪量与计算掺伪量对比

花生油掺伪米糠毛油的实际掺伪量与计算掺伪量对比

结论

1、通过测定样品的核磁信号并对其进行多组分反演,能得到丰富的核磁信号(弛豫图谱、分析弛豫时间T2、各组分峰面积及所占比例),根据样品核磁信号的差异就能快速准确的区分合格食用油和米糠毛油。若同时结合掺假比例与特征峰面积比例之间的线性关系,还能对米糠毛油的掺假比例进行定量分析。
2、研究还发现,其它不合格油脂如其它种类毛油、煎炸油、酸败油的弛豫图谱均能在10ms左右出现特征小峰T21,因此本实验方法可以进一步应用到其它油脂掺假研究中,作为食用油掺假的初步判定。
3、与传统的油脂掺假检测方法相比,核磁共振法能保证样品的完整性;操作检测快速,每个样品的测量时间只需8s,重复性高;样品无需进行复杂的前处理,可以直接测定。因此,核磁共振技术是一种非常有潜力的油脂掺假检测技术。

参考文献:
周凝, 刘宝林, 王欣等. 米糠毛油掺伪食用植物油的低场核磁共振检测[J]. 食品与发酵工业, 2011, 37(3):177-181.

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