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核磁法与其他测比表面积方法对比

核磁法与其他测比表面积方法对比


比表面积分为体积比表面积和质量比表面积,分别为m2/V和m2/M,我们通常把后者直接称为固体的比表面积,国际单位是:m2/g。比表面积是衡量物质特性的重要参量,其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关。当比表面积达到一定程度时,它对物质的许多物理及化学性能会产生很大影响,特别是随着颗粒粒径的变小,比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量,如目前广泛应用的纳米材料、电池材料、催化剂、橡胶中碳黑补强剂等。
比表面积分析测试方法有很多种,主要有气体吸附法、粒度推算法、透气法、消光法等,其中,由于气体吸附法测试原理可靠,重复性好,在国内外各行业中被广泛使用,并逐渐取代了其它比表面积测试方法,成为公认的最权威测试方法。低场核磁共振法是近几年兴起的一种先进的测试悬浮液颗粒比表面积的方法,相比气体吸附法,低场核磁共振法测试时间短,不需要繁琐的样品处理过程,无需引入外部试剂。在监测悬浮液状态下颗粒与溶剂之间的表面化学、亲和性、润湿性等方面具有独特的优势。


测试方法分类:

测比表面积各方法:


核磁共振法测比表面积原理:

低场核磁共振方法可以对悬浮液状态下的颗粒进行比表面测量和分析。其工作原理是当样品颗粒在悬浮液状态下时,吸附了一层厚度为L的水分子层,此即为吸附水,则水分子层外为自由水,吸附水与自由水中的H质子活性存在很大的差异,使得吸附水的弛豫时间远小于自由水的弛豫时间,这个差别可以反映与颗粒表面吸附溶液的量,进而推导出颗粒的湿式比表面积。

核磁共振法具有多项独特的优势:测试简单、快速,整个测试过程在3min内;样品无需预处理,无需引入外部试剂;测试结果可靠且稳定性高、重复性好;适用性广,可测量任何大小、形状的颗粒,精度高。

核磁共振法适用材料范围:
1、颗粒:SiO2、SiC、ZnO、Al2O3、BaCO3、石墨烯、活性炭、炭黑等一百多种材料;
2、悬浮体系溶剂类型:水、乙醇、丁酮、甲苯等各类含H质子溶剂。

应用领域:
1)尖端制陶术:湿式制程、加工工艺改善,分散性的质控和研发;
2)纳米科技:纳米粒子表面的化学状态,如: 吸附和脱附作用,比表面积的变化等;
3)电子材料:浓稠状浆料和研磨液 (CMP) 的开发及品管;
4)墨水:碳黑、颜料分散,最适研磨条件,表面亲和性及化学和物理状态;
5)能源:电池,太阳能板等的碳黑,纳米碳管和浆料的分散,粒子表面的化学和物理状态;
6)制药:API湿润性、亲和性及吸水性的差异;
7)其他: 全部的浓稠分散悬浊液体,纳米纤维,纳米碳等。


案例1 药物活性成分粒径控制

药物活性成分:制药过程中,通过湿法研磨控制药物活性成分的粒径大小;提高药物活性成分用以研究生物相容性、生物活性和分解性能。

结论:随着研磨时间的增长,溶液的T2变小,比表面积变大,粒径变小。研磨1h之后,粒径基本稳定。


案例2 添加分散剂颗粒比表面积的影响

加入分散剂后,比表面积显著增加,有利地证明了此分散剂的性能。

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